食品分析考试题

1.凯氏定氮法 蛋白质测定的国标规定方法——凯氏定氮法介绍 【GB/T —1985】 食品中蛋白质的测定方法 本标准适用于各类食品中蛋白质的测定。 1 原理 蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质含量。 2 试剂 所有试剂均用不含氨的蒸馏水配制。 硫酸铜。 硫酸钾。 硫酸。 2%硼酸溶液。 混合指示液：1份甲基红乙醇溶液与5份溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。也可用2份甲基红乙醇溶液与1份次甲基蓝乙醇溶液临用时混合。 40%氢氧化钠溶液。 硫酸标准溶液或盐酸标准溶液。 3 仪器 定氮蒸馏装置：如图所示。 （图略） 4 操作方法 样品处理：精密称取～固体样品或2～5g半固体样品或吸取10～20ml液体样品(约相当氮30～40mg)，移入干燥的 100ml或500ml定氮瓶中，加入硫酸铜，3g硫酸钾及20ml硫酸，稍摇匀后于瓶口放一小漏斗，将瓶以45°角斜支于有小孔的石棉网上。小心加热，待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，加强火力，并保持瓶内液体微沸，至液体呈蓝绿色澄清透明后，再继续加热。取下放冷，小心加20ml 水。放冷后，移入100ml容量瓶中，并用少量水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀备用。取与处理样品相同量的硫酸铜、硫酸钾、硫酸按同一方法做试剂空白试验。 按图装好定氮装置，于水蒸气发生瓶内装水至约2/3处，加甲基红指示液数滴及数毫升硫酸，以保持水呈酸性，加入数粒玻璃珠以防暴沸，用调压器控制，加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。 向接收瓶内加入10ml 2%硼酸溶液及混合指示液1滴，并使冷凝管的下端插入液面下，吸取样品消化稀释液由小玻杯流入反应室，并以10ml水洗涤小烧杯使流入反应室内，塞紧小玻杯的棒状玻塞。将10ml 40%氢氧化钠溶液倒入小玻杯，提起玻塞使其缓缓流入反应室，立即将玻塞盖紧，并加水于小玻杯以防漏气。夹紧螺旋夹，开始蒸馏。蒸气通入反应室使氨通过冷凝管而进入接收瓶内，蒸馏5min。移动接受瓶，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min。然后用少量水冲洗冷凝管下端外部。取下接收瓶，以硫酸或盐酸标准溶液滴定至灰色或蓝紫色为终点。 同时吸取试剂空白消化液按操作。 计算 式中：X——样品中蛋白质的含量，%； V1——样品消耗硫酸或盐酸标准液的体积，ml； V2——试剂空白消耗硫酸或盐酸标准液的体积，ml； N——硫酸或盐酸标准溶液的当量浓度； ——1N硫酸或盐酸标准溶液1ml相当于氮克数； m——样品的质量(体积)，g(ml)； F——氮换算为蛋白质的系数。蛋白质中的氮含量一般为15～，按16%计算乘以即为蛋白质，乳制品为，面粉为，玉米、高粱为，花生为，米为，大豆及其制品为，肉与肉制品为，大麦、小米、燕麦、裸麦为，芝麻、向日葵为 。 附加说明： 本标准由全国卫生标准技术委员会食品卫生标准分委员会提出，由卫生部食品卫生监督检验所归口。 本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。2.共同点：1、他们都是以消耗计算量的标准物质来测定被测物质含量的。2、随着滴定剂的加入，被滴定物质的浓度在计量点附近会有突变（突跃），可以用这一突变，或通过这一突变导致指示剂的变色来制定滴定终点。3、滴定分析终点误差的定义都可以表示为Et={【（cV）T-（cV）X】/（cV）X}*100%。4、由于历史遗留问题死者使用的常数不同，若都用滴定常数Kt，可是四种滴定数学处理趋于一致 不同点：1、强酸强碱的滴定产物为水，从滴定未开始到滴定结束【H20】一直是一个常数，约为。2、成点滴定有异相生成随着滴定的进行，一旦有沉淀生成他的活度就被制定为1，并且保持不变。3、络合滴定产物ML的浓度在滴定过程中是一变量开始时为0，随着滴定的进行，ML的浓度近线性的增大，直至化学计量点。4、最简单的氧化还原反映的滴定产物有两种，他们在滴定过程中的浓度变化与络合滴定产物ML相似。 所以从这一意义上，可把滴定分析分为两种，一种是滴定产物的浓度为常量的，如强酸强碱滴定、沉淀滴定；一种是产物为变量的，如络合和氧化还原滴定。

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